大大减小了样品基质对 分板式冷却器析的干

　　第41卷，第5期 2015 年 10 月 安 徽 化 工 A N H U I C H E MI CA L IN D U ST R Y V o 1．4 1．No ．5 一 0 ct．2 0 15 6 3 短程蒸发器脱除产品中的溶剂 谭 鹏 ，潘功礼 ，冯 乙巳 ( 合肥工业大学 ，安徽 合肥 230009) 摘要：通过对短程蒸发器脱除季戊四醇四丙烯酸酯中溶剂甲苯的过程研究，对短程蒸馏和传统常规蒸馏技术进行比较，得出短程蒸馏器 有更加高效的分离效果、更加广泛的应用市场以及拥有较大的工业生产化优势的结论。 关键词：脱溶；短程蒸发器 ；短程蒸馏 ；顶空气相色谱 doi ：10．3969~．issn．1008- 553X ．2015．05． 020 中图分 类号 ：TQ051．6+2 文献标识码 ：B 文章编号 ：1008—553X...

　　第41卷，第5期 2015 年 10 月 安 徽 化 工 A N H U I C H E MI CA L IN D U ST R Y V o 1．4 1．No ．5 一 0 ct．2 0 15 6 3 短程蒸发器脱除产品中的溶剂 谭 鹏 ，潘功礼 ，冯 乙巳 ( 合肥工业大学 ，安徽 合肥 230009) 摘要：通过对短程蒸发器脱除季戊四醇四丙烯酸酯中溶剂甲苯的过程研究，对短程蒸馏和传统常规蒸馏技术进行比较，得出短程蒸馏器 有更加高效的分离效果、更加广泛的应用市场以及拥有较大的工业生产化优势的结论。 关键词：脱溶；短程蒸发器 ；短程蒸馏 ；顶空气相色谱 doi ：10．3969~．issn．1008- 553X ．2015．05． 020 中图分 类号 ：TQ051．6+2 文献标识码 ：B 文章编号 ：1008553X (2015)05006303 石油重渣油 、化学药品 、药物及天然食 品、保健 品 、 脂 肪酸等 ，常常是热敏性 的、粘滞 的或具有高沸点 的物 料。要把这些物料从其它组分中分离出来，并保持产物 的质量 ，常规的蒸馏技术很难做到。短程蒸馏能在远低 于液体沸点的温度下进行分离 ，适用于热稳定性差及沸 点高的物质蒸馏Ⅱ】，这是一项较新 的尚未广泛应用于工 业化生产的技术 ，是能解决常规蒸馏技术所不能解决的 新型分离技术 。 本 文 采 用 短 程 蒸 发 器 对 季 戊 四醇 四丙 烯 酸 酯 ( PET4A ) 的脱溶效果进行研究 。PET4A 经常规蒸馏过程 以后 ，样品中尚含有较大 比例的反应溶剂 甲苯 ，用高效 液相色谱法检测样品中的甲苯含量在 5％左右 ，随即采 用短程蒸发器对样品进行分离 。文中较详细地考查 了短 程蒸发器对样 品进行脱溶的整个工艺过程 ，脱溶后 甲苯 含量完全可以满足大多数工业产品的要求，甚至在一些 对纯度要求更高的精细化工产 品中也可 以应用。 1 实验 部分 1．1 试验 设 备 0．2m 刮膜式蒸发器 (亦称膜蒸馏 ) 、短程蒸发器( 不 锈钢材质 ，亦称分子蒸馏 ) ，管式换热器均为无锡海源生化设备有限 生产 ，配套真空油泵和导热油加 热系统 ，冷却水采 用井水( 15℃) 。 1．2 工艺 流程 分别选取 温度 为 80℃、100c【二、120℃的导 热油 ，对 常规蒸馏后 的样品( HPLC 色谱法 甲苯含量在 5％左右 ) 进行脱溶 ，确定适宜的处理温度 ，结果如右上。 短程蒸馏流程示意图见图 1。 试样(甲苯含量5％ 丽 兰 甲苯2． 93％ 甲苯1． 。6％ 80 oC 面 甲苯007％ 试样 (甲苯含量5％) 甲苯。．52％ 试样 (甲苯含量5％) 甲苯 1．29％ 甲苯。．04％ 试样( 甲苯含量3。％) 甲苯4-71％ 甲苯。-l 1％ 1．3 顶空气相色谱检测 经短程蒸馏后 ，产 品中的溶剂 甲苯含量降低到一个 非常低的点，所以采用了顶空气相色谱检测。顶空分析 无需有机溶剂提取 ，近年来受到越来越多分析化学家的 青睐[21。它采用气体进样 ，可专一性收集样品中的易挥发 性成分，与液 一液萃取和固相萃取相比，既可避免在除 去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪 音 ，具有更高灵敏度和分析速度 ，对分析人员 和环境危 害小 ，操作简便 ，是一种符合“绿色”要求的分析手段 。顶 空分析可看成是气相萃取方法，大大减小了样品基质对 分析的干扰 。 1．3．1 标 准 曲线制 作 配制甲苯定量标准溶液 ，制作标准曲线 标准 曲线一) ，男，毕业于江南大学食品科学与工程学院，合肥工业大学化学工程学院化学工程专业工程硕士( 在读) ，工程师，从事高分子材料 以及低聚物的合成研究工作，，tan． ． cn。 66 总第 197 期 2015 年第 5期(第 41卷) 安 徽 化 工 周期 ，但反应终温未做具体要求 ，二酯化接收量有波动 ， 导致聚合真空度也有波动 ，进而影 响了切片的 DEG 含 量 。 3 调整工艺 ，解决存在 问题 二酯化周期 固定后 ，通过不断调高终温 ，二酯接收 量增加 ，缩聚真空度得 以改善 ，切片 DEG 含量逐步减 小 ，但超出一定温度 ，容易多产生 DEG ，使切片 DEG 含 量有所增加。根据分析 ，调整相关工艺参数见表 1。 表 1 工艺参数调整 由表 1可知 ：二酯化终温 245℃，周期 90min，缩聚 线Pa左右 ，阳离子切片二甘醇含量可稳定在 3． 0％ ～ 3 ．5％ 。 4 结束语 在阳离子切片生产 中 ，除了原料对切片的 DEG 含 量影响较大外 ，二酯化工艺 、缩聚真空度也是重要 的影 响因素 ，需调整合适工艺以稳定 DEG 含量 ，从而稳定 终产品质量。 参 考 文 献 川1 蓝清华，吴文莺．合成纤维生产工艺原理【M1．北京 ：中国石化出 版社 ，1991：101105． [2]孟继承．聚酯生产中 A 使用性能的探讨【AJ．聚酯和涤纶纤维 专业 委员会论文集[C】．1999：28．口 ( 上接 第 64 页 ) 于 120oC为宜 。 (4) 短 程蒸馏器 适合于低 含量溶剂样 品 的处 理 ， 8O 处理一次 ，溶残下降 90％左 右( 5％一O．52％，1．06％ ． (】7％) ；100％处 理一 次 ，溶残下降 97％左 右( 4．71％ 一 0．11％ ) ；120 oC 处 理 溶残 下 降 97％左 右 ( 1．29％一 0．04％) ，所 以直接采用 120~C或更 高温度短程蒸馏处 理 ，工业线上釜脱溶后的物料有希望达到 0．18％以下。 ( 5) 工业线上洗涤后的物料 甲苯含量为 30％，不适 宜于直接采用短程蒸馏处理 ，需要与刮膜蒸馏器串联处 理 。 由上述试验结果分析可知 ，直接采用 120℃高温短 程蒸馏处理试样产品，能够达到满意的脱溶效果 。 3 结论 短程蒸发器对脱除 PET4A 中残余的溶剂甲苯表现 出了非常高的分离效果 ，这一技术也可以应用到石油 、 化工 、药品等行业 ，具有广阔的工业应用前景 。与传统蒸 馏过程 比较 ，短程蒸发器还表现出以下优点 ： ( 1) 分离程度高 ，效果远远高于传统蒸馏及普通的 薄膜蒸发器。 (2) 工艺简单 ，脱除过程时间短 。 (3) 可有效地脱除低分子物质( 脱臭 ) 、重分子物质 (脱色 )及脱除混合物中的杂质。管式换热器 (4) 其分离过程为物理分离过程 ，可 以很好地保护 被分离物质不被污染 ，特别是可以保持天然提取物的原 有品质。 参 考 文 献 【1] 邢红丽 ．短程蒸 馏分离机理 与小试装 置研 究 武汉化 工学 院 学报，管式换热器2005，27：1． [2】王吴阳．顶空 一气相色谱法进展[J 】_分析测试技术与仪器 ，2003 ( 9 ) ：3．口 T h e M ol ecu lar D i still ation to R em ov e S olv en t TA N Peng ，PA N G ong- li ，FE N G Y is i (H efei University of Technology ，School of Chemical E ngineering，H efei 230009 ，China) A b stra ct ：U sing sh ort- ran ge evaporator of th e p roduc t sampl e pentaeryth ritoleonvention al distillation after four acrylate (PET4A ) was studied the effect of removing dissolved．PET4A regular distillation process，the reaction solvent toluene sample is c on tained in a larger proportion of toluene c onten t determined by high p erformance liquid c hromatography in 5 ％ or so ．then use sh ort- ran ge evaporator solvent separation of samples can beeffec tively reduc ed to b elow 0 ．1 8％ ． K ey wor d s：removin g solvent ；shor t - range evaporator ；short range distillation ；head sp ac e gas chromatography
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